1、分離不完全

①幾個峰重疊, 分離不開。處理方法: 降低載氣流速, 減少進(jìn)樣量, 降低柱溫。對于原來能完全分離, 使用一段時(shí)間后便不能完全分離的, 表明固定液已流失, 色譜柱壽命已終, 需要更換固定液。

②分離時(shí)間太長使晚餾出的峰扁平。處理方法: 可以通過提高柱溫來解決。

③檢測器靈敏度太低, 使含量少的組分檢測不出來。處理方法: 可以通過加大進(jìn)樣量, 提高檢測器靈敏度來解決。

2、峰形不規(guī)則

①出現(xiàn)拖尾峰。處理方法: 采用強(qiáng)極性固定液, 消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。

②出現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法: 通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會形成平峰值。

3、檢測器造成的影響, 以TCD為例

熱導(dǎo)檢測器TCD 利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同, 檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比, 以實(shí)現(xiàn)被測組分的測量。①TCD 檢測器被污染會造成基線漂移或出現(xiàn)階型基線, 并可能出現(xiàn)高噪音。②TCD 熱阻絲被燒斷, 基線降為零點(diǎn)。③TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定, 出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。

4、載氣的影響

載氣攜帶分析樣品流過固定相, 分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱, 送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。①載氣流量偏低, 會引起保留時(shí)間增長, 靈敏度降低或出現(xiàn)圓峰值、拖尾峰。②載氣流量偏高, 會引起高噪音或組分分離不開。③載氣控制不穩(wěn), 造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。

以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍, 必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥, 然后再檢查載氣是否存在漏氣等。

5、電路問題

電路故障一般較容易判斷, 如電源不啟動, 檢測器、進(jìn)樣口不加熱, 恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)周期性正弦波, 則是由于放大電路故障引起; 處理方法一般更換損壞的電子元件。

6、其他

在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題, 如氫焰檢測器點(diǎn)不著火, 首先要確定是否已開氫氣和空氣, 然后確認(rèn)點(diǎn)火線圈是否好用, 若這3 個條件都具備還是點(diǎn)不著火, 則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現(xiàn)倒峰的情況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了, 遇到這種情況, 可先檢查儀器的極性; 對出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情況, 則很可能把輸出信號線連接錯了。